上海紡織品各有特色的甲醛檢測方法之水萃取法

 上海紡織品甲醛檢測的方法各有特色,“水萃取法”檢測紡織品甲醛含量簡易、便捷、迅速,針對公司的生產制造自控和實驗室的規模性檢驗特別實用高效。但選用此方法時,水萃取液中干擾物較多,有時候對結果的干擾很大,結果非常容易造成偏離實際值。

 

1GB/T2912.1-2009(水萃取法)
上海甲醛檢測過程代表性的剪碎后的樣品中取1g(精確至10mg),放入250mL具塞碘量瓶或三角燒瓶中,加100mL水,蓋緊蓋子恒溫水浴鍋(40±2)℃保溫(60±5)min,每5min搖瓶一次。冷卻過濾,然后取5mL過濾液,加5mL配好的已酰丙酮溶液搖勻恒溫(40±2)℃保溫(30±5)min。取出后,在室溫放置(30±5)min后,在412nm處測吸光度。
此上海甲醛檢測方法的優點是測試過程易操作,上海甲醛檢測整個過程耗時短,連續操作2個多小時就可以完成測試。這對于生產企業和任務日益繁重的測試機構來說是非常實用的。但是,由于紡織品在生產過程一般都經過多道工序整理,這些工序整理過程所用藥劑(如染料,各種整理劑等)在成品中多少都有所殘留,當織物在水中萃取時,這些殘留物有些會溶解于水中形成干擾物,干擾下一步測試,有時會導致產生完全錯誤的結果。干擾物對吸光度的影響主要有以下三種形式的:
1、沉淀和渾濁。上海甲醛檢測實驗中發現采用本標準水萃取后顯色時,有些樣品會出現渾濁或沉淀現象,這些主要因為水萃取液中的一些干擾物與顯色劑反應產生的一系列現象。當出現這種現象時(特別是渾濁),由于溶液中顆粒物的散射,使得測的吸光度值會嚴重偏離朗比定律。出現這種由于溶液中干擾物的化學反應所導致介質的不均勻而引起的偏離現象時,測的吸光度值是不可信的,此時若還采用本標準,那就會得到完全錯誤的結果。
2、褪色。上海甲醛檢測中在采用本標準測試時常有織物在水中褪色問題,特別對于全棉制品和蠶絲制品。對于此類樣品一般采用去除樣品空白的方法。但多次褪色樣品實驗發現,常出現最終吸光度值為負值的現象。而且,當褪色比較嚴重時,溶液中的吸光物質濃度就比較高,此時單純的去除樣品空白的方法已不能解決問題,若還采用此方法,常造成結果偏離現象。
3、干擾物顯色吸光。上海甲醛檢測中有時顯色后測得的吸光值全部或部分不是由于顯色劑已酰丙酮與甲醛顯色產生的,而是來自于水萃取液中的干擾物,如果忽略會得到完全錯誤的結果。針對這種由于溶液中的干擾物的化學反應引起偏離現象,上海甲醛檢測標準中也提到當懷疑吸收不是來自甲醛而是其它原因造成的時需用雙甲酮進行確認試驗。原理是雙甲酮與甲醛形成無色縮合物。方法是取5mL樣品溶液和5mL蒸餾水分別加入試管1(樣品溶液)和試管2(蒸餾水)中,然后往兩個試管中分別加1mL雙甲酮乙醇溶液并搖動,(40±2)℃水浴保溫(10±1)min,再加5mL配好的已酰丙酮溶液,繼續(40±2)℃水浴保溫(30±5)min,取出室溫放置(30±5)min,然后在412nm處,用試管2中的溶液做對照液測量試管1中溶液的吸光度,所得的吸光度值即是此樣品雙甲酮確認測得的吸光度。
此上海甲醛檢測標準中雖然詳細的介紹了雙甲酮確認的過程,但對結果的處理沒詳細說明。通過分析認為雙甲酮確認后樣品的校正吸光度值應該按以下公式處理:A=A1-A2-A3-(A4)(2);其中:A-樣品的校正吸光度值;A1-試驗樣品測得的吸光度;A2-空白試劑測得的吸光度;A3-雙甲酮確認測得的吸光度。A4-空白樣品中測得的吸光度(僅用于變色或沾污的情況下)。最終根據獲得的樣品的校正吸光度值對比規范工作曲線算出試樣的具體甲醛含量。

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